天才一秒记住【热天中文网】地址：https://www.rtzw.net
五、思考题
（1） 制备羧酸的常用方法有哪些？
（2） 在方法一中，为什么要将硝酸溶液加热至50℃后才开始滴加环己醇？否则会产生什么后果？
（3） 方法二的反应体系中两次加入碳酸钠，有何作用？
（4） 为什么必须控制氧化反应的温度和环己醇滴加速度？
（5） 酯化反应是一个平衡反应。
本实验采取哪些措施提高己二酸二乙酯的收率？
（6） 在怎样的情况下才用减压蒸馏？
（7） 使用油泵减压时，有哪些吸收和保护装置？其作用分别是什么？
（8） 在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？
（9） 当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？
实验３５乙酸乙酯
一、实验目的
（1） 学习羧酸与醇发生酯化反应的原理和方法。
（2） 掌握加热回流、蒸馏、萃取分离、干燥等操作。
二、实验原理
醇和羧酸在少量酸性催化剂（如浓硫酸、盐酸、磺酸、强酸性阳离子交换树脂）催化下，发生酯化反应生成酯。
酯化反应的特点是速度慢、历程复杂、可逆平衡、酸性催化。
为了促进反应的进行，可以用过量的酸或醇，也可以把生成的酯或水及时蒸出，或者两者并用。
在乙酸乙酯的制备中，通常加入过量的乙醇，并将反应中生成的乙酸乙酯及时地蒸出。
主反应：
CH3COOH+C2H5OH110~120℃或回流浓H2SO4CH3COOC2H5+H2O
副反应：
2C2H5OHC2H5OC2H5+H2O
CH3CH2OHCH2CH2
三、仪器与试剂
1. 仪器
普通玻璃仪器、常量标准口玻璃仪器、电子天平、电热套、水浴锅、石蕊试纸、折光仪。
2. 试剂
95%乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水硫酸镁。
实物装置图
四、实验步骤
方法一：在100mL圆底烧瓶中加入23mL（约0.37mol）95%乙醇、14.3mL（约0.25mol）冰醋酸，在冰水浴冷却条件下，边摇动边缓慢加入7.5mL浓硫酸，充分混合均匀后[1]，加入几粒沸石。
装上回流冷凝管，在水浴上加热回流30min。
稍冷后，改为蒸馏装置，水浴上加热蒸馏，直至在沸水浴上不再有馏出物为止，得粗乙酸乙酯。
在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠溶液，直至不再有二氧化碳气体逸出，用石蕊试纸检验酯层呈中性为止。
将混合液转入分液漏斗中，摇振后静置，分去水相，有机相先用10mL饱和食盐水洗涤，然后每次用10mL饱和氯化钙溶液洗涤２次［2］，弃去下层**。
酯层转入一干燥的锥形瓶，用适量无水硫酸镁干燥至澄清透明，约30min［3］。
将干燥后的粗乙酸乙酯滤入50mL圆底烧瓶中，水浴加热蒸馏，收集73~78℃馏分［4］。
产量约10~12g。
本章未完，请点击下一章继续阅读！若浏览器显示没有新章节了，请尝试点击右上角↗️或右下角↘️的菜单，退出阅读模式即可，谢谢！